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聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法法和催化氧化法。大多数PFS的制备采用直接氧化法，此法工艺路线较简单，用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本，但这种生产工艺必须依赖于氧化剂，如：H2O2、KClO3、HNO3等无机氧化剂。催化氧化法一般是选用一种催化剂，利用氧气或空气氧化制备聚合硫酸铁。
聚合硫酸铁凝聚阶段：是药液注入混凝池与原水快速混凝在极短时间内形成微细矾花的过程，此时水体变得更加浑浊，它要求水流能产生激烈的湍流。烧杯实验中宜快速（250-300转/分）搅拌10-30S，一般不超过2min。 聚合硫酸铁絮凝阶段：是矾花成长变粗的过程，要求适当的湍流程度和足够的停留时间（10-15min），至后期可观察到大量矾花聚集缓缓下沉，形成表面清晰层。烧杯实验先以150转/分搅拌约6分钟，再以60转/分搅拌约4分钟至呈悬浮态。
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聚合硫酸铁因原水性质各异，应根据不同情况，现场调试或作烧杯试验，取得使用条件和投药量以达到的处理效果。 1使用前，将本产品按一定浓度（10-30％）投入溶矾池，注入自来水搅拌使之充分水解，静置至呈红棕色液体，再兑水稀释到所需浓度投加混凝。水厂亦可配成2-5％直接投加，工业废水处理直接配成5-10％投加。
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